作业帮制备色谱如何用
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/05/03 19:52:04
制备色谱如何用
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制备色谱如何用
yun0145(站内联系TA)那位高手帮帮忙!whate0545(站内联系TA)制备薄层色谱使用薄层色谱板进行制备分离,从混合物中提取所需要的单体.与常用的柱色谱相比,具有简单、快速与节省溶剂与人力的优点,是实验室比较常用的制备方法之一,比较常用的是制备薄层板色谱、制备离心薄层色谱、制备干柱薄层色谱三个类别.
1、 制备薄层板色谱
制备板：一般使用200X200mm的薄层色谱板,吸附剂厚度最好为0.1mm,一般不超过2m,平均1mm厚需要的硅胶量为15~20g.为了得到低成本、铺层均匀的高质量制备薄层板,建议使用上海科哲公司的TD-II型全自动制备薄层铺板机.
点样：制备薄层分离的样品量大,一般采用条带点样、不使用圆点点样；一般1mm厚的硅胶最大约100mg,样品浓度不宜太稀,应在2~10%为宜.为了得到均匀而规则的点样结果,建议使用上海科哲公司的SP-3型电动薄层条带点样器.同时展开剂的用量比较大,点样位置要比较高
展开：薄层色谱层析缸要充分饱和,如制备板数量较多,请选用上海科哲公司的制备薄层板架；
显色：一般使用紫外灯或碘蒸汽等非破坏方式显色,或在板边缘进行化学试剂显色；
回收：将检测到的样品连同硅胶一齐刮下,防入砂芯漏斗,使用适当溶剂将组分洗脱,将洗脱溶剂蒸干即可.一般希望洗脱溶剂沸点较低,不与组分发生反应.
制备薄层板色谱优点是使用最为方便、便宜、节省人力,缺点是分离时间较长.
2、 制备离心薄层色谱
与普通制备板有三个不同点：
首先：色谱板是圆的,是径向色谱,分离能力优于方板；
其次：洗脱液的流动不靠毛细现象,靠离心力,减少了分离时间与脱尾,分离效能很高；
最后：洗脱液是连续流动的,可以非常容易的形成梯度,并且不需要刮下吸附层,这样可以使色谱板可以反复使用；
所以,制备离心薄层色谱的分离效能与分离速度要远高于制备薄层板色谱,建议采用上海公司科哲公司的KH-CTLC型制备离心薄层色谱仪.
3、制备干柱薄层色谱
可以看作棒状的薄层色谱,优点是简单易行,快速经济、制备量大.缺点是必须使用可透紫外的管材,而且在收集样品时要割断管材,使费用略高.上海科哲公司提供专用的薄层色谱柱.本方法与真空系统联用,构成减压真空色谱,性能会得到进一步提升.
这三种不同的方法在不同场合都拥有自己的优势,总的来讲,制备薄层板色谱适用于制备量较小、分离程度较好的场合；制备离心薄层色谱适用于制备量中等,分离程度较差的场合；制备干柱薄层色谱用于大量样品制备的场合.三种设备如果互相联用,分离效率会进一步提高.这三种设备也可与柱色谱联用yun0145(站内联系TA)非常感谢,很有用.wszyq1985(站内联系TA)样品量大的话,可以用硅胶住层析；如果样两很少,则制备色谱user53900(站内联系TA):)制备薄层色谱,说起来是相当的简单,呵呵我说说我自己的经验
我上个项目就是提纯分离,考虑到这个制备薄层,结果就用了,但是薄层的最大的缺点就是重复性太小了.我上一批能用薄层制备出来,但是,下次作的制备薄层分离的就不好,因为它的影响因素太多了,比如说温度和湿度,人为的配比,都有一定的误差,说的最直接的就是这一批下来的板子,这快分离所得到的结果,但是下一块就不行,我有过这也的经历.日本那边用这个方法的多,但是要有心理准备